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容量仪器校准

  • 更新时间2017-12-09 22:24:22

详细描述

容量仪器校准

一、目的

1、了解容量仪器校准的意义和方法。

2、初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。

3、掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。

4、进一步熟悉分析天平的称量操作。

二、原理

滴定管,移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器,都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中,对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。

校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是:用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ,所以在不同温度下,量器的容积也不同。因此,规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量,称为在标准温度20℃量器时的标称容量,但是,在实际校准工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响:

(1)由于空气浮力使质量改变的校正

(2)由于水的密度随温度而改变的校正;

(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。


考虑了上述的影响,可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量(见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。

 如某支25ml 移液管在25 ℃放出的纯水的质量为24.921g ;密度为0.99617g/mL,计算该移液管在20℃时的实际容积。

 V20= 

则这支移液管的校正值为  25.02mL-25.00mL=+0.02mL   

需要特别指出的是:校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因,其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作,尽量减小校准误差。凡是使用校准值的,其允许次数不应少于两次,且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4,并取其平均值作为校准值。

有时,只要求两种容器之间有一定的比例关系,而不许要知道它们各自的准确体积,这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校准法更为重要。例如,用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中,到第4次重复操作后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切,若不切,应重新作一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。

三、试剂和仪器

分析天平,滴定管(50mL),容量瓶(100mL),移液管(25mL),锥形瓶)(50mL),温度计

四、步骤

1、  滴定管的校准(称量法)

将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量,得空瓶质量m瓶,记录至0.001g位。

再将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00 mL 刻度处,从滴定管中放出一定体积(记为V,)如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②,塞紧塞子,称出“瓶+水”的质量,两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL,0到15 mL ,0到20 mL ,0到25mL ,等刻度间的m水,用实验水温③时水的密度来除每次 m水 ,即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次,两次相应区间的水质量相差应小于0.02g(为什么),求出平均值,并计算校准值  ΔV(V20-V0)。以V0为横坐标,ΔV为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时,当然不必用锥形瓶,且称准至0.001g即可。

2、  移液管和容量瓶的相对校准

用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中,重复操作4次,观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切,如不则用胶布在瓶颈上另作标记,以后实验中,此移液管和容量瓶配套使用时,应以新标记为准。




原始数据记录:

V0(mL)m水+瓶(g)m瓶(g)m水(g)V20(mL)ΔV(mL)

0.00~5.00

0.00~10.00

0.00~15.00

0.00~2.00

… …  

附表a  不同温度下1L水(20℃)的质量(在空气中用黄铜砝码称量)

t(℃)m(g)t(℃)m(g)t(℃)m(g)

10998.3919997.3428995.44

11998.3320997.1829995.18

12998.2421997.00309954.91

13998.1522996.8031994.64

14998.0423996.6032994.34

15997.9224996.3833994.06

16997.7825996.1734993.75

17997.6426995.9335993.45

18997.5127995.6936 

注:①拿取锥形瓶时,可如拿取称量瓶那样用纸条(三层以上)套取。②锥形瓶磨口部位不要沾到水。③测量实验水温时,须将温度计插入水中后才读数,读数时温度计球部位仍浸在水中。

思考题

1、校正滴定管时,为何锥形瓶和水的质量只需称到0.001g?

2、容量瓶校准时为什么要晾干?在用容量瓶配制标准溶液时是否也要晾干?

3、分段校准滴定管时,为什么每次都要从0.00mL开始?


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